引言

锥形量热仪（Cone Calorimeter）是现代建筑材料燃烧性能测试的核心设备，它基于氧消耗原理设计，能够模拟真实火灾场景下的热释放行为。该仪器由美国国家标准与技术研究院（NIST）于20世纪80年代开发，现已成为国际标准化组织（ISO）和美国材料与试验协会（ASTM）等权威机构制定相关测试标准的基础。锥形量热仪测试不仅提供材料的热释放速率（HRR）、总热释放量（THR）等关键火灾参数，还能获得点燃时间、质量损失率、烟密度及有毒气体产生等信息，为建筑防火设计、火灾风险评估和材料选型提供科学依据。

与传统的建筑构件耐火试验（如墙体、楼板的耐火极限测试）不同，锥形量热仪测试的是材料本身在特定热辐射条件下的燃烧特性，属于材料级测试。其结果可用于比较不同材料的火灾危险性，预测其在实际火灾中的表现，并为建筑防火规范中材料燃烧性能等级的划分提供数据支持。例如，我国《建筑材料及制品燃烧性能分级》（GB 8624-2012）就明确规定了采用锥形量热仪测试材料热释放速率等参数，并以此作为A2级、B级等材料分级的重要依据。

测试原理概述

锥形量热仪的核心原理是氧消耗原理。该原理指出，大多数碳氢化合物燃料在燃烧过程中，每消耗1kg氧气所释放的热量基本相同，约为13.1 MJ/kg O₂。通过精确测量材料燃烧时消耗的氧气质量和所释放的热量，即可建立两者之间的定量关系。仪器通过测量燃烧过程中氧气浓度的微小变化，结合烟气的体积流量，计算出材料的热释放速率（HRR），这是评价材料火灾危险性的最重要参数。

除了热释放速率，锥形量热仪还能通过测量样品的质量损失计算质量损失率（MLR），通过激光衰减系统测量烟密度并计算比消光面积（SEA），通过在线气体分析仪测量CO、CO₂等燃烧产物的浓度，从而全面评估材料的燃烧性能和烟气毒性。

测试标准体系

锥形量热仪测试主要遵循以下国际和国内标准：

  • ISO 5660-1:2015《反应对火试验—热释放、产烟及质量损失速率—第1部分：热释放速率（锥形量热仪法）》
  • ASTM E1354-22《使用耗氧量热计测定材料和产品的热释放速率、烟产生速率和质量损失率的标准试验方法》
  • GB/T 16172-2007《建筑材料热释放速率试验方法》（该标准等同采用ISO 5660-1:2002）
  • GB 8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》

这些标准详细规定了测试设备的技术要求、样品制备、试验步骤、数据处理和结果报告等内容，是进行规范测试的依据。

一、测试前准备工作

1.1 仪器设备检查与校准

在开始任何测试之前，必须确保锥形量热仪处于良好的工作状态，并经过定期校准。

关键检查项目：

  • 辐射锥：检查辐射锥是否清洁，无样品残留物或积碳。辐射锥的温度应能稳定在设定值（通常为50 kW/m²、75 kW/m²或其它指定热辐射通量），并与设定值偏差不超过±2%。使用辐射计对辐射锥的均匀性进行校准，确保样品表面各点的热辐射通量差异在±5%以内。
  • 点火系统：检查点火电火花塞的位置和功能，确保其能产生稳定、集中的火花点燃样品。点火器通常位于样品上方25mm处，火花持续时间应可调（通常为1-3秒）。
  • 称重系统（天平）：检查天平的精度和稳定性，确保其能连续、准确地测量样品的质量变化，精度应达到0.1g。测试前需对天平进行零点校准。
  • 烟气测量系统：检查激光衰减系统的激光器和接收器是否清洁，光路是否对准。确保激光束能垂直穿过排烟管道的中心，无偏移。检查激光器的功率是否稳定。
  • 气体分析系统：检查O₂、CO₂、CO分析仪是否正常工作，气路是否通畅、无泄漏。分析仪需要定期使用标准气体进行校准，确保测量精度。O₂分析仪的精度应达到±0.01%，CO₂和CO分析仪的精度应达到±1ppm。
  • 通风系统：检查排烟风机是否能提供稳定的流速，通常为0.024±0.002 m³/s。确保排烟管道通畅，无堵塞。
  • 数据采集系统：检查数据采集卡和软件是否正常运行，确保所有传感器信号能被准确、实时地采集。

校准要求：

  • 日常校准：每次测试前，应进行空载（不放样品）运行，检查基线是否稳定。使用标准物质（如聚甲基丙烯酸甲酯，PMMA）进行验证测试，其热释放速率峰值、总热释放量等参数应在标准值的±10%范围内。
  • 定期校准：根据仪器使用频率，每3-6个月进行全面校准，包括辐射锥、天平、气体分析仪和烟气测量系统的校准。

1.2 样品制备

样品的制备是影响测试结果准确性和可比性的关键步骤，必须严格按照标准进行。

样品尺寸与形状：

  • 标准样品为方形板块，尺寸为100mm × 100mm，厚度为样品的实际厚度。对于厚度超过50mm的材料，应加工至50mm，或按相关产品标准规定处理。
  • 样品应平整，表面无裂纹、孔洞或明显缺陷。对于不平整的样品（如带有纹理的板材），应如实记录其表面状态，并在报告中注明。
  • 对于各向异性的材料（如木材、层压板），应明确标注测试方向（如平行于纹理或垂直于纹理），因为不同方向的燃烧性能可能存在显著差异。

样品数量：

  • 每组测试至少需要3个平行样品，以确保结果的可靠性和统计意义。如果测试结果变异较大（如热释放速率峰值的相对标准偏差大于15%），应增加样品数量至5个。

样品状态调节：

  • 样品应在标准环境条件下进行调节，通常为温度（23±2）℃、相对湿度（50±5）%的环境中，调节时间至少24小时。对于某些吸湿性材料（如木材、石膏板），调节时间应延长至恒重，即连续两次称重质量变化不超过0.1%。
  • 调节后的样品应立即进行测试，避免再次暴露于非标准环境中。

特殊样品的处理：

  • 复合材料：对于由多层不同材料组成的复合材料（如保温装饰一体板），应按其实际使用结构进行测试。如果各层之间有粘结剂，应确保粘结方式与实际应用一致。
  • 表面涂层：对于有涂层的材料，涂层应完整保留，不得打磨或去除。测试时应模拟实际使用方向，涂层朝上。
  • 软质材料：对于软质泡沫、纺织品等，可能需要使用金属网或框架支撑，以防止其在受热时过度收缩或熔融，影响测试结果。支撑物不得对燃烧产生催化作用，且应尽可能少地遮挡样品表面。

1.3 测试环境准备

  • 实验室环境：实验室应保持清洁、干燥，无强气流干扰。环境温度应控制在15-30℃，相对湿度不大于80%。
  • 安全防护：操作人员应穿戴实验服、防护眼镜和耐热手套。确保实验室通风良好，配备灭火器等消防设施。测试过程中，仪器周围应设置警示区域，禁止无关人员靠近。
  • 仪器预热：在正式测试前，让仪器预热至少30分钟，特别是气体分析仪和激光器，以确保其达到稳定工作状态。

二、详细测试流程

2.1 样品安装

  1. 称重：将调节好的样品在天平上精确称重，记录初始质量（m₀），精确到0.1g。
  2. 安装样品盘：将样品放置于样品盘中。对于100mm×100mm的样品，使用配套的样品盒。确保样品平整放置，与样品盒边缘紧密贴合，无翘曲。
  3. 放置热电偶：将样品表面热电偶（通常为K型）放置在样品中心上方，距离样品表面约1-2mm，用于监测样品表面温度。注意热电偶不得接触样品，以免影响点火。
  4. 安装样品架：将装有样品的样品盘小心地放入仪器的样品架中。确保样品架定位准确，样品表面水平，并与辐射锥保持规定的距离（通常为25mm）。
  5. 关闭燃烧室：轻轻关闭燃烧室门，确保密封良好，防止外部空气进入影响烟气浓度测量。

2.2 仪器参数设置

在测试软件中输入以下参数：

  • 样品信息：样品名称、编号、厚度、密度、初始质量等。
  • 测试条件：
    • 热辐射通量：根据测试目的和材料类型选择。35 kW/m² 是最常用的条件，模拟中等规模火灾；50 kW/m² 模拟更严苛的火灾场景；对于不燃材料，可使用较低的辐射通量（如10 kW/m²）进行预测试。
    • 点火时间：通常设置为10秒。如果样品在10秒内未被点燃，可延长至20秒或30秒。如果样品在点火后很快熄灭，可尝试增加点火时间或提高辐射通量。
    • 测试时长：标准测试时长为600秒（10分钟）。对于某些燃烧时间很短的材料，可在热释放速率降至稳定值或低于10 kW/m²后结束测试。
    • 排烟管道流速：通常设置为0.024 m³/s，仪器会自动调节风机转速以维持该流速。
    • 激光校准：输入激光校准系数，该系数在仪器校准后获得。

2.3 开始测试与数据采集

  1. 启动测试：确认所有参数无误后，点击“开始测试”按钮。仪器将自动打开排烟风机，建立稳定的气流。
  2. 辐射加热：辐射锥开始加热样品，样品表面温度逐渐升高。
  3. 点火：当达到设定的点火时间（如10秒）时，点火器自动产生火花，尝试点燃样品。
  4. 数据采集：从样品暴露于辐射热开始，仪器即开始连续采集数据，包括：
    • 时间（s）
    • 热释放速率（HRR, kW/m²）
    • 累计热释放量（THR, MJ/m²）
    • 样品质量（g）
    • 质量损失率（MLR, g/s）
    • 比消光面积（SEA, m²/kg）
    • 烟产生速率（SPR, m²/s）
    • CO、CO₂浓度（ppm）
    • 氧气浓度（%）
    • 二氧化碳产生率（ml/s）
    • 一氧化碳产生率（ml/s）
  5. 过程监控：测试过程中，操作人员应密切观察样品的燃烧现象，包括：
    • 点燃时间：从点火开始到样品表面持续燃烧的时间。
    • 燃烧状态：是否有火焰、火焰的颜色、大小、蔓延情况。
    • 熔融、滴落：样品是否熔融、是否有燃烧或不燃烧的滴落物。
    • 膨胀、炭化：样品是否膨胀、炭化层的形成情况。
    • 熄灭：火焰是否自行熄灭，熄灭时间。
    • 这些现象应详细记录，用于后续分析。

2.4 测试结束与数据处理

  1. 自动结束：当达到预设的测试时间（如600秒）或满足停止条件（如热释放速率低于阈值）时，测试自动结束。辐射锥和点火器关闭，排烟风机继续运行一段时间（如60秒）以清除烟道内的残余烟气。
  2. 数据保存：将测试数据保存为文件，通常为.csv或仪器专用格式。
  3. 数据处理：使用仪器配套软件或通用数据分析工具（如Excel、Origin）对原始数据进行处理，计算关键参数：
    • 热释放速率（HRR）：直接由仪器根据氧消耗原理计算得出，单位为kW/m²。通常绘制HRR随时间变化的曲线。
    • 峰值热释放速率（pHRR）：HRR曲线上的最大值，是评价材料火灾危险性的核心指标。
    • 总热释放量（THR）：HRR对时间的积分，单位为MJ/m²，表示材料燃烧释放的总能量。
    • 点燃时间（T_ign）：样品被点燃的时间（秒）。
    • 平均热释放速率：通常取测试前300秒（5分钟）的平均值。
    • 有效燃烧热（EHC）：热释放速率与质量损失率的比值，反映燃烧效率。
    • 质量损失率（MLR）：质量随时间的变化率，单位为g/s。
    • 总产烟量（TSP）：比消光面积对时间的积分，单位为m²。
    • 平均比消光面积（ASEA）：总产烟量除以样品消耗的总质量。
    • CO和CO₂产生率：反映燃烧产物的毒性。
  4. 结果判定：根据相关标准（如GB 8624）对材料的燃烧性能进行分级。例如，GB 8624-2012中A2级、B级、C级材料对热释放速率和总热释放量有明确的限值要求。

三、关键步骤详解与指导

3.1 热辐射通量的选择与控制

热辐射通量是模拟火灾强度的关键参数，其选择直接影响测试结果的严酷程度和可比性。

  • 选择原则：

    • 35 kW/m²：这是最常用的基准条件，对应中等规模的室内火灾发展到充分发展阶段的热辐射水平。大多数材料的燃烧性能测试和分级都在此条件下进行。
    • 50 kW/m²：模拟更快速、更猛烈的火灾场景，如通风良好或存在较多可燃物的火灾。用于评估材料在更严苛条件下的表现。
    • 25 kW/m² 或更低：用于评估材料在较低热辐射下的点燃敏感性，或用于测试非常易燃的材料。
    • 自定义：某些特殊应用（如模拟特定火灾场景）可能需要自定义辐射通量，但应在报告中明确说明。

  • 控制要点：

    • 校准：每次更换辐射锥或进行重大维修后，必须使用辐射计在样品表面位置（即样品暴露面中心）重新校准辐射通量。校准应在空载（无样品）条件下进行。
    • 均匀性：确保辐射锥在样品表面（100mm×100mm范围内）提供的热辐射是均匀的。使用辐射计在样品表面的多个点（如中心和四个角）进行测量，最大与最小值之差应小于平均值的5%。
    • 稳定性：在测试过程中，辐射通量应保持稳定。仪器应具备反馈控制系统，实时调节加热功率以补偿因样品吸热、环境温度变化等引起的波动。

3.2 点火过程控制

点火是燃烧过程的起始点，点火的成功与否和点火时间的准确性对后续数据的解读至关重要。

  • 点火器位置：点火器（电火花塞）应位于样品中心正上方，距离样品表面25mm。这个距离是标准规定，确保火花能有效点燃样品蒸发出的可燃气体，而不会直接灼烧样品表面。
  • 点火能量：标准的电火花塞能提供足够的能量点燃大多数材料。如果遇到难以点燃的材料，可检查火花塞是否清洁、位置是否正确，或尝试延长点火时间。
  • 点火时间：通常设置为10秒。如果样品在10秒内未点燃，应记录为“未点燃”或延长点火时间至20秒或30秒后重试。如果样品在点火后很快（如几秒内）熄灭，说明其维持燃烧的能力较弱，应记录实际的有焰燃烧时间。
  • 点火失败的处理：
    • 检查样品表面是否被污染或过于潮湿。
    • 检查点火器是否工作正常，火花是否足够强。
    • 检查热辐射通量是否达到设定值，样品表面温度是否已达到点燃温度。
    • 对于某些材料（如某些热固性塑料），可能需要更高的辐射通量才能点燃。

3.3 数据采集与异常情况处理

数据的准确采集是测试的核心，必须确保整个过程的稳定性和可靠性。

  • 基线稳定性：在样品放入但尚未开始辐射加热前，仪器应采集一段基线数据（通常为60秒）。此时所有读数（HRR、质量、烟浓度等）应接近零且稳定。如果基线漂移，说明仪器未达到热平衡或存在泄漏，应排查原因后才能开始测试。
  • 测试过程监控：
    • HRR曲线：实时观察HRR曲线的形状。典型的HRR曲线包括点燃、上升、峰值、下降（或震荡）等阶段。如果曲线出现异常波动，可能意味着样品燃烧不均匀、滴落物干扰传感器或仪器故障。
    • 质量曲线：质量应随时间单调递减。如果质量突然增加，可能是滴落物掉落到天平上或气流扰动所致。
    • 烟浓度：观察比消光面积（SEA）或烟产生速率（SPR）曲线。产烟高峰可能出现在点燃初期或燃烧后期，取决于材料性质。
    • 气体浓度：CO和CO₂浓度应随燃烧进行而升高。如果CO浓度异常高，可能意味着不完全燃烧严重。
  • 异常情况处理：
    • 样品滴落：如果样品熔融并滴落，应记录滴落开始的时间、滴落物是否燃烧。滴落物可能落在辐射锥上或天平上，干扰测试。对于易滴落的材料，可考虑使用金属网支撑，但需在报告中注明。
    • 样品破裂：如果样品在加热过程中破裂，应记录破裂情况。这可能是材料热应力导致的，本身也是材料性能的一种表现。
    • 仪器报警：如果软件或硬件出现报警（如温度超限、气流不稳、分析仪故障），应立即停止测试，排查问题。
    • 数据中断：如果数据采集因故中断，该次测试数据可能无效，需重新测试。

3.4 结果解读与报告

测试结束后，需要对数据进行深入分析，并形成规范的报告。

  • 关键曲线分析：

    • HRR-t曲线：这是最重要的曲线。分析其峰值（pHRR）、达到峰值的时间、曲线的形状（是否有震荡、是否平稳下降）。pHRR越低，材料在火灾中的危险性越小。曲线震荡可能表示材料分层燃烧或滴落。
    • THR-t曲线：THR随时间增长，最终趋于平缓。THR值越小，材料释放的总能量越少。
    • MLR-t曲线：反映材料的分解速率。结合HRR可以计算有效燃烧热（EHC）。
    • SEA-t曲线：反映产烟特性。峰值SEA和平均SEA是评价烟气危险性的重要指标。
    • CO/CO₂曲线：用于评估燃烧产物的毒性。高CO/CO₂比值意味着不完全燃烧和高毒性。

  • 报告内容：

    • 样品信息：名称、规格、生产厂家、密度、厚度、状态调节条件。
    • 测试条件：依据标准、热辐射通量、点火时间、测试时长、环境温湿度。
    • 仪器信息：仪器型号、编号、校准日期。
    • 测试结果：列表给出关键参数，如pHRR (kW/m²)、THR (MJ/m²)、T_ign (s)、MLR (g/s)、SEA (m²/kg)、TSP (m²)、CO产生率 (g/s)、CO₂产生率 (g/s) 等。
    • 曲线图：HRR、THR、MLR、SEA等随时间变化的曲线。
    • 现象描述：点燃情况、燃烧现象、熔融滴落、破裂、熄灭等。
    • 结论：根据测试结果，对材料的燃烧性能进行评价，或对照标准进行分级。

四、影响测试结果的关键因素与质量控制

4.1 样品代表性

样品的代表性是保证测试结果具有实际意义的前提。

  • 取样：应从大块材料的多个部位取样，避免只取边缘或中心等特殊部位。对于非均质材料，应确保样品包含所有组分。
  • 制样：切割样品时应避免产生烧焦或过度应力。边缘应平整，无毛刺。
  • 厚度：样品厚度应与实际使用厚度一致。如果材料有多种厚度规格，应分别测试。

4.2 仪器状态

仪器状态直接影响数据的准确性。

  • 清洁度：燃烧室、排烟管道、激光光路、气体分析仪探头等应保持清洁。每次测试后应清理残留物。定期（如每10次测试后）进行深度清洁。
  • 校准：严格按照周期进行校准，并使用有证标准物质（如PMMA）进行期间核查。记录所有校准数据和核查结果。
  • 气密性：定期检查燃烧室和排烟管道的密封性，防止外界空气渗入影响氧浓度测量。

4.3 操作规范性

操作人员的技能和责任心至关重要。

  • 培训：操作人员必须经过专业培训，熟悉仪器原理、操作流程和安全规范。
  • SOP：制定并严格执行标准操作程序（SOP），确保每次测试的条件和步骤一致。
  • 记录：详细记录测试过程中的所有操作、参数设置和观察到的现象，确保测试过程可追溯。

4.4 环境因素

  • 温湿度：实验室温湿度应控制在标准范围内，特别是对于吸湿性材料，环境湿度的波动会显著影响样品状态。
  • 气流：避免空调直吹或人员走动产生的气流干扰排烟系统的稳定。

五、常见问题与解决方案

问题现象 可能原因 解决方案
样品无法点燃 1. 热辐射通量不足。
2. 点火器故障或位置不当。
3. 样品含水率过高或表面有污染。
4. 材料本身极难点燃。		 1. 重新校准辐射锥。
2. 检查并清洁点火器，调整位置。
3. 重新干燥样品，清洁表面。
4. 提高辐射通量或延长点火时间，记录为“未点燃”。
HRR曲线异常波动 1. 样品燃烧不均匀。
2. 发生熔融滴落，干扰天平或传感器。
3. 激光光路被烟气或异物遮挡。
4. 数据采集卡或软件故障。		 1. 确保样品平整，各向异性材料注意方向。
2. 使用金属网支撑，或在报告中注明滴落情况。
3. 清洁激光发射和接收窗口。
4. 重启软件或检查硬件连接。
基线漂移 1. 仪器未充分预热。
2. 气路或燃烧室有泄漏。
3. 天平未稳定或受气流干扰。		 1. 延长预热时间至30分钟以上。
2. 检查密封圈和气路连接。
3. 关闭燃烧室门，等待天平读数稳定后再开始。
产烟量异常高 1. 样品本身发烟量大。
2. 激光光路未对准或衰减严重。
3. 烟气在管道中冷凝。		 1. 这是材料特性，如实记录。
2. 重新校准激光系统。
3. 保持排烟管道温度高于烟气露点（通常加热至120℃以上）。
CO/CO₂比值异常 1. 通风不足（流速过低）。
2. 样品燃烧不完全。
3. 气体分析仪未校准。		 1. 检查并调整排烟风机转速，确保流速稳定在0.024 m³/s。
2. 这是材料特性，但需排除仪器因素。
3. 重新用标准气体校准分析仪。

六、安全注意事项

锥形量热仪测试涉及高温、高压电和有毒烟气，必须严格遵守安全规程。

  • 操作安全：

    • 测试前必须检查仪器接地良好，防止触电。
    • 操作高温部件（如辐射锥）时，必须佩戴耐热手套，防止烫伤。
    • 确保燃烧室门关闭到位后才能开始测试，防止高温烟气和火焰喷出。
    • 测试过程中如发现异常（如火焰从门缝窜出、仪器冒烟），应立即按下紧急停止按钮，并切断电源。

  • 烟气防护：

    • 实验室必须配备有效的通风系统，将燃烧产生的废气排出室外，并进行适当处理，不得直接排放到大气中。
    • 操作人员应佩戴防毒面具或在通风良好的控制室操作，避免吸入有毒烟气（如CO、HCN等）。
    • 测试结束后，应等待排烟系统将室内烟气完全清除后方可进入。

  • 样品处理：

    • 某些材料燃烧可能产生剧毒物质（如含氮材料产生HCN，含卤素材料产生HF/HCl），测试前应充分了解材料成分，并采取相应的防护措施。
    • 测试后的样品残骸温度极高，应使用专用工具取出，并在安全的地方冷却，防止烫伤和复燃。

  • 应急处理：

    • 实验室应配备干粉灭火器或二氧化碳灭火器，用于扑灭可能发生的电气火灾或小型样品火灾。
    • 制定应急预案，明确火灾、触电、有毒气体泄漏等情况的处理流程和联系方式。

七、结论

锥形量热仪测试是评估建筑材料燃烧性能的科学、严谨的方法。要获得准确、可靠、可比的测试结果，必须严格遵循标准流程，从样品制备、仪器校准、测试操作到数据处理的每一个环节都需精心控制。关键步骤包括：确保样品的代表性和状态调节合格、精确控制热辐射通量和点火条件、实时监控测试过程并妥善处理异常情况、以及对测试结果进行科学解读和规范报告。通过严格的质量控制和安全管理，锥形量热仪测试能为建筑防火设计、材料研发和规范制定提供强有力的技术支撑，有效提升建筑物的火灾安全性。